У процесу сушења{0}}у вакууму замрзавањем, традиционална контрола квалитета се ослања на програме засноване на фиксном времену{1}}и офлајн инспекцију коначних узорака. Овај приступ пати од инхерентног кашњења и не одражава варијације серије-до-серије или унутар-серије у реалном времену; сходно томе, може довести до недовољног-сушења (које резултира високом заосталом влагом) или претераног-сушења (изазива губитак активности производа и губитак енергије). Уз све дубљу интеграцију концепта аналитичке технологије процеса (ПАТ), модерне вакуумске сушаре са замрзавањем све више укључују ПАТ алате. Ови алати имају за циљ да омогуће проактивну контролу процеса{10}}сушења замрзавањем{11}}као и научно одређивање крајње тачке сушења-кроз реално-надгледање кључних параметара процеса на мрежи.
Основа ПАТ-а лежи у стицању високо{0}}квалитетне, високо-података о процесу. Модерни сушачи замрзавањем користе високо{3}}прецизне сензорске мреже за прикупљање и анализу следећих кључних параметара у реалном времену:
1. Праћење температуре:
Температура производа: Температура производа је најдиректнији параметар. Уметањем сонди-обично отпорних детектора температуре (РТД) или термопарова-директно у репрезентативне бочице за узорке, температурни градијент унутар узорка (од дна бочице до предњег дела сублимације) може да се прати у реалном времену. Ово даје јасну индикацију да ли је претходно{4}}замрзавање завршено, температуру фронта сублимације током примарног сушења (која мора остати испод еутектичке тачке) и промене у температури језгра узорка током секундарног сушења.
Температура полице: Овај параметар контролише улаз извора топлоте; уједначеност температуре на полици-и њена способност да тачно прати задату вредност-директно утиче на брзину сушења и уједначеност финалног производа.
Температура хладног хватача: Температура хладног хватача одражава капацитет кондензатора{0}}за хватање воде и указује на оперативни статус система за хлађење.
2. Праћење притиска:
Притисак у комори: Мери се са великом прецизношћу помоћу капацитивних мембранских манометара. Током фазе примарног сушења, водена пара чини доминантну гасовиту компоненту; сходно томе, притисак у комори има директну корелацију са температуром фронта сублимације (која је регулисана кривом притиска водене паре засићења). Праћење флуктуација притиска служи као критична основа за закључак о тренутном стању узорака производа.
3. Анализа састава гаса:
Мерење парцијалног притиска водене паре: Коришћењем техника као што су спектрометрија масе (МС) или подесива диодна ласерска апсорпциона спектроскопија (ТДЛАС), парцијални притисак водене паре у комори за сушење може се мерити у реалном времену и онлајн. Током фазе примарног сушења, парцијални притисак водене паре је скоро једнак укупном притиску у комори; међутим, при преласку у секундарну фазу сушења, парцијални притисак водене паре значајно опада. Ово пружа најдиректнији доказ за одређивање крајње тачке сушења.
Метода праћења инертног гаса: Током процеса-сушења замрзавањем, количина инертног гаса у траговима-који не реагује са водом (нпр. хелијум)-убризгава се у комору. Промене у концентрацији овог гаса за праћење се затим прате коришћењем МС или ТДЛАС. Варијације у брзини стварања водене паре доводе до разблаживања или концентрације инертних гасова, чиме индиректно и осетљиво одражавају брзину излаза водене паре.
