Наноматеријали су постали фокусна тачка истраживања због својих јединствених физичко-хемијских својстава; међутим, наночестице су веома склоне агломерацији током припреме. Ово доводи до смањења специфичне површине и лоше дисперзибилности, озбиљно угрожавајући перформансе у апликацијама као што су катализа и сенсинг. Традиционалне методе сушења-као што су сушење у пећници или ротационо испаравање-често погоршавају агломерацију честица услед високих температура или капиларних сила. Лабораторијске вертикалне сушаре са замрзавањем{5}} нуде ефикасно решење за овај изазов коришћењем јединственог окружења са ниским{6}}емпературама и вакуумом.
Агломерација наночестица током сушења првенствено је вођена силама течног моста и површинском енергијом. Како вода испарава из суспензије, формира се закривљена сучеља гас-течности, стварајући јаке капиларне силе које сабијају и везују суседне честице. Истовремено, честице лишене заштите растварача имају тенденцију да се спонтано агрегирају како би снизиле енергију система, вођене њиховом високом површинском енергијом. Конвенционални процеси термичког сушења имају тенденцију да интензивирају ове механизме.
Вертикалне{0}}сушаре за сушење замрзавањем инхибирају агломерацију кроз три-основни процес:
Технологија брзог замрзавања се користи током фазе пре{0}}третмана узорка. Течни азот или криогена замка се користи за учвршћивање суспензије наночестица у року од милисекунди, формирајући ситне кристале леда. Ова витрификација-слично замрзавању ефикасно имобилише честице, спречавајући преуређивање и агрегацију узроковану растом и ширењем кристала леда.
Фаза сушења вакуум сублимацијом је критична. У условима притиска испод троструке тачке, кристали леда сублимирају се директно у водену пару. Пошто прелазак чврсте-у-гасне фазе заобилази течну водену фазу, капиларне силе које су резултат површинског напона течне-фазе се елиминишу. Вертикални структурални дизајн оптимизује просторни распоред хладне замке и коморе за узорке, стварајући вертикални температурни градијент који олакшава ефикасну миграцију водене паре ка хладном замку, чиме се минимизирају локалне микро{6}}флуктуације у окружењу изазване повратним протоком паре.
Програм контроле градијента температуре се примењује током фазе након{0}}третмана. Вишестепени профил загревања се примењује на крају процеса сушења, омогућавајући да температура узорка полако расте са -60 степени на собну температуру. Ова нежна термичка обрада постепено уклања адсорбовану воду, спречавајући сударе честица и агломерацију узроковану термичким стресом услед наглих промена температуре. Приликом одабира опреме, треба обратити пажњу на три параметра: температура хладне замке мора да буде испод -86 степени да би се обезбедило ефикасно хватање воде; вакуум систем мора одржавати радни притисак испод 10 Па; а сталак за узорке би идеално требало да се састоји од вишеслојних алуминијумских тацни са одличном топлотном проводљивошћу. Оперативне смернице укључују: одржавање концентрације суспензије између 0,5% и 2%; додавање 5% трехалозе као криопротектанта; и подешавање трајања циклуса сушења замрзавањем између 24 и 72 сата, у зависности од дебљине узорка.
Ова технологија је успешно примењена за припрему нанозима церијум оксида. Упоредни експерименти су показали да су узорци обрађени вертикалним-сушењем замрзавањем постигли БЕТ специфичну површину од 120 м²/г-скоро три пута већу од узорака осушених у пећници-. Трансмисиона електронска микроскопија (ТЕМ) потврдила је монодисперзно стање честица са стабилном просечном величином честица од 8 нм, док је контролна група показала значајну агломерацију, са многим агрегатима већим од 50 нм.
Коришћењем контроле физичког процеса, лабораторијска вертикална сушара{0}}замрзавање у основи елиминише факторе који изазивају агломерацију у традиционалним методама сушења. Његова примена у областима као што су носачи нанолекова и синтеза квантних тачака наставиће да подстиче развој наноматеријала ка високим перформансама и практичној употреби. Овладавање прецизним{3}}процесима сушења замрзавањем биће кључ за превазилажење уских грла у-производњи наноматеријала великих размера.
